低場核磁法研究橡膠交聯(lián)度
交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù),通常用交聯(lián)密度或兩個(gè)相鄰交聯(lián)點(diǎn)之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點(diǎn)的摩爾數(shù)來表示。交聯(lián)度小的橡膠彈性較好,交聯(lián)度大的橡膠彈性差,交聯(lián)度再增加,機(jī)械強(qiáng)度和硬度都將增加,最終失去彈性。
橡膠交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測(cè)試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測(cè)試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。
低場核磁法研究橡膠交聯(lián)度的原理:
低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)分析研究可以直接或者間接檢測(cè)材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測(cè)試過程無需化學(xué)品、對(duì)樣品無損,測(cè)試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測(cè)試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成:
1)控制單元(控制核心,人機(jī)交互的界面);
2)磁體單元(產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分);
3)樣品腔(測(cè)樣部分)。
除以上部分,還有溫度控制、電源模塊等;