低場核磁共振技術(shù)與應(yīng)用概述
1. 什么是低場核磁共振;
核磁共振儀器按磁場強度可分為以下幾類:
>3.0T ———-高場強核磁;
1.0T-3.0T —–中場強核磁;
0.1T-1.0T —–低場強核磁;
<0.1T ———超低場強核磁;
低場核磁共振主要是指磁場強度比較低的核磁共振儀器。低場核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,而且還處在不斷拓展之中,低場核磁共振技術(shù)主要基于四個方面進行樣品分析與檢測:(1)基于信號幅值的分析檢測;(2)基于圖像(信號二維分布)的分析檢測;(3)基于弛豫時間的分析檢測;(4)基于擴散系數(shù)的分析檢測。
低場核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來越廣泛的應(yīng)用,成為一種重要的分析測試工具。
下圖為0.5T磁場強度的低場核磁共振儀器:
低場核磁共振成像分析儀
2. 低場核磁共振與高場核磁共振的區(qū)別
高場核磁共振儀器主要用于測試分子化學(xué)結(jié)構(gòu),通過化學(xué)位移得到分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息,研究領(lǐng)域?qū)傥⒂^領(lǐng)域(分子內(nèi)部),可進行1H、13C、31P,15N等多核波譜測量。
低場核磁主要用于測試分子與分子之間的動力學(xué)信息,過弛豫時間得到分子運動信息,分子與分子之間的作用信息;研究領(lǐng)域?qū)賮單⒂^領(lǐng)域(分子之間),可測定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度、高分子材料交聯(lián)密度、造影劑弛豫率、孔徑分布及孔隙度等,廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、紡織工業(yè)、聚合物工業(yè)。
高場核磁具有高靈敏度、高分辨率、高信噪比,但是對樣品均勻度要求高,液體需要去離子化,固體需要是粉末狀,而且儀器費用昂貴,安裝需要專用場地,需要屏蔽設(shè)施,儀器需要液氮或液氦冷卻,后續(xù)維護成本非常高;
低場核磁使用永磁體,設(shè)備小型化,靈活易于移動,維護簡單,易與其他設(shè)備或配件整合,滿足在線高通量測試要求。低場核磁共振儀器費用低,儀器內(nèi)部已做屏蔽,安裝場地不需特殊處理。非常適合在線過程檢測、工業(yè)品控和質(zhì)檢;
3. 低場核磁共振技術(shù)原理
低場核磁共振技術(shù)主要檢測為H質(zhì)子,也可以用于F信號測試。含H樣品經(jīng)過特定頻率的射頻激勵后,產(chǎn)生核磁共振信號。H核磁共振信號對應(yīng)有T1、T2兩個主要參數(shù),通過測試T1、T2弛豫時間并進行建模,可用于食品、農(nóng)業(yè)、石油勘探、聚合物、固體脂肪含量…多方面研究。已有多種方法形成國際標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
低場核磁共振由于其設(shè)備成本較低,研究使用門檻相對較低,應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,且處于不斷拓展之中。由于核磁共振分析技術(shù)具有速度快、精確度高、一次測量可獲得多個參數(shù)、對樣品無損耗、樣品制備簡單、對操作人員的健康和環(huán)境無影響等諸多優(yōu)點,因此許多原來采用其他傳統(tǒng)檢測方法的應(yīng)用目前都在探索采用核磁共振技術(shù)進行。
4. 低場核磁共振儀器應(yīng)用
1). 低場核磁在食品領(lǐng)域的應(yīng)用:
◆ 棕櫚油、黃油等油脂固體脂肪含量測試(SFC ,Solid Fat Content)
◆ 含油種子、種子殘渣含油率和含水率測試
◆ 巧克力及巧克力相關(guān)產(chǎn)品的固體脂肪含量
◆ 總脂肪含量
◆ 水包油型和油包水型乳劑的液滴粒徑分析
◆ 干濕食品和飼料的含油量、含水量和蛋白質(zhì)含量
◆ 食品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
◆ 食品變溫研究(食品加熱模式、熱變性、蒸煮過程)
◆ 食品儲藏過程、水分遷移、水分分布研究
◆ 餅干水分含量快速測試
◆ 干零食含油量測試
◆ 凝膠水合作用研究
◆ 干燥、復(fù)水過程品質(zhì)變化研究
2). 低場核磁在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用:
◆ 種子含油含水率測試
◆ 種子發(fā)芽過程研究
◆ 含油種子自動化選育(按含油率分選)
◆ 植物根系成像研究
◆ 農(nóng)產(chǎn)品干燥研究
3). 低場核磁在紡織行業(yè)的應(yīng)用:
◆ 纖維中油劑含量
◆ 聚合物涂層含量
◆ 纖維和紡織品上的氟化涂層測量
4). 低場核磁在材料行業(yè)的應(yīng)用:
◆ 聚丙烯的二甲苯可溶物含量
◆ 聚乙烯密度和結(jié)晶度
◆ 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚苯乙烯等聚合物的橡膠含量
◆ 彈性體交聯(lián)密度
◆ 硫磺粉末樣品中的油含量
◆ 聚苯乙烯中的橡膠含量
◆ 瀝青瓦填料含量
◆ 螢石中氟化鈣含量
◆ 聚氯乙烯(PVC)中增塑劑含量
◆ 聚乙烯密度的測量
◆ 聚合物分子量測試
◆ 沸石含水率測試
◆ 銨油中含油量
◆ 廢水中的油脂含量測試
◆ 載氟氧化鋁的氟含量測量
◆ 橡膠交聯(lián)密度研究
◆ 聚合物老化、 固化過程動態(tài)評價
◆ 變溫環(huán)境下聚合物性能研究
◆ 聚合物改性評價
◆ 聚合物軟硬段分析
◆ 材料親疏水性研究、吸水過程研究
◆ 膜材料孔徑大小、孔徑分布研究
◆ 膜材料水分遷移分析
◆ 凝膠材料水合作用評價
◆ 木材孔徑大小與孔徑分布研究
◆ 牙膏的含氟量
◆ 化妝品的熔融屬性
5). 低場核磁在石化行業(yè)的應(yīng)用:
◆ 碳氫化合物的氫含量
◆ 蠟/石蠟的含油量
6). 低場核磁共振在制藥行業(yè)的應(yīng)用
◆ 活體小鼠和大鼠的脂肪和肌肉含量
◆ 非接觸式稱重
◆ 粉劑和片劑的含水量和溶劑含量
◆ 造影劑弛豫時間、弛豫率、體外成像、活體MRI
◆ 活體大鼠、小鼠MRI,多模態(tài)成像
7). 低場核磁在懸浮液體系中的應(yīng)用:
◆ 微乳液的弛豫
◆ 混合聚合物體系的吸附行為
◆ 聚合物在二氧化硅上的競爭吸附
◆ 鈦酸鋇沉淀過程
◆ 金和銀納米粒子加速老化效應(yīng)
◆ 懸浮顆粒體系的比表面積
◆ 評價研磨過程對懸浮液表面積的影響
◆ 碳化硅懸浮液表面積
◆ 混合粒子懸浮液弛豫行為
◆ 藥用原料藥研磨過程的弛豫行為
◆ 液滴尺寸測量
◆ 粉體質(zhì)量控制、分散工藝研究
8). 低場核磁在巖土能源領(lǐng)域的應(yīng)用:
◆ 孔隙度、孔徑分布、滲透性、飽和度測試
◆ 力學(xué)損傷規(guī)律及機理研究
◆ 土壤水分狀態(tài)、水分遷移、凍土未凍水含量分析
◆ 污泥整體含水率、不同層面含水率分布研究
◆ 污泥凈化處理工藝研究
◆ 建筑材料吸水、滲水、持水性、防水性檢測
◆ 水泥固化過程研究
9). 低場核磁在多孔材料領(lǐng)域的應(yīng)用:
◆ 孔徑分布研究
◆ 孔徑大小研究
◆ 低溫納米孔徑測試
5. 低場核磁共振儀器架構(gòu)
低場核磁共振儀按照儀器部件來分,主要包括工控機、譜儀系統(tǒng)、射頻單元、梯度單元、磁體柜及溫控單元六大部分;按照工作任務(wù)來分,儀器由工控機、射頻系統(tǒng)、梯度系統(tǒng)、磁體、恒溫系統(tǒng)五大部分組成。其中,工控機負(fù)責(zé)接收操作者的指令,并通過序列發(fā)生軟件產(chǎn)生各種控制信號傳遞給譜儀系統(tǒng)的各個部件協(xié)調(diào)工作,還要完成數(shù)據(jù)處理、存儲和圖像重建以及顯示任務(wù);射頻系統(tǒng)主要負(fù)責(zé)射頻脈沖序列的發(fā)射和采樣信號的接收;梯度系統(tǒng)主要負(fù)責(zé)產(chǎn)生梯度磁場;磁體主要負(fù)責(zé)提供均勻、穩(wěn)定的主磁場;恒溫系統(tǒng)主要負(fù)責(zé)磁體柜內(nèi)的溫度控制。
低場核磁共振儀器架構(gòu)框圖
低場核磁共振成像軟件:
低場核磁共振分析儀軟件: